摘要：對反丁烯二酸鉀鹽吸附回收模擬廢水中鎳離子的影響因素進(jìn)行了考察，得到了含鎳廢水中鎳回收的最佳工藝條件。研究結(jié)果表明：以反丁烯二酸鉀鹽為沉淀劑，在pH為8.0，反應(yīng)溫度為50℃，反應(yīng)時(shí)間為280min，轉(zhuǎn)速為1400 r/min的條件下處理含鎳廢水，鎳的回收率達(dá)到了99.37%，處理后廢液濃度為0.25mg·L-1，達(dá)到國家一級排放標(biāo)準(zhǔn)(1.0 mg·L-1)

　　關(guān)鍵詞：含鎳廢水 反丁烯二酸 化學(xué)沉淀法 處理技術(shù)

　　Study on recycling of nickel in nickel wasterwater by fumaric acid

　　Abstract: Nickel was recycled in nickel waster by fumaric acid , and the factors affecting the recovery were studied. The optimum process conditions for Ni2+ recovery showed that fumaric acid was taken as precipitant, the pH value was 8.0, the temperature was 50℃, the rection time was 280 min，and the rotate speed was 1400 r/min. The nickel recovery increased to 99.37%, and the concentration of the nickel waster was 0.25mg·L-1. The result was in accordance with the integrated wastewater discharge standard GB 8978-1996(1.0 mg·L-1).

　　Keywords: nickel wastewater; fumaric acid ; chemical precipitation; treatment process

　　伴隨著科學(xué)技術(shù)的不斷發(fā)展，鎳由于其優(yōu)異的性能得到了越來越廣泛的應(yīng)用。我國鎳礦中多為低品味，露采比例很小，可采儲量僅占總儲量的10%，開采和冶煉的技術(shù)相對較為落后。然而工業(yè)生產(chǎn)中產(chǎn)出的大量超標(biāo)含鎳廢水,不僅造成了浪費(fèi)，而且對環(huán)境與社會造成極大的危害。含鎳廢水主要來源于電鍍，化學(xué)鍍等工藝[1]。鎳的污染屬于重金屬污染，并且難以在自然環(huán)境中降解為無害物[2]。高效低耗地處理這些含Ni2 +廢水并回收利用鎳，成為目前急需解決的一個(gè)環(huán)保課題。

　　目前含鎳廢液處理方法有生化法，化學(xué)沉淀法，氧化還原法，吸附法等[3-7]。于明泉[8]等以含鎳廢水作為處理對象，研制了新型金屬捕集劑PEI，研究了影響去除效果的因素，發(fā)現(xiàn)水中某些二價(jià)陽離子的存在會促進(jìn)Ni2+的絮凝沉淀。李增新[9]等用沸石-殼聚糖作為吸附劑，考察其吸附廢水中的Ni2+，得到了其最佳吸附條件。Liu Changjiu[10]等人用NaOH和質(zhì)量分?jǐn)?shù)為千分之五的絮凝劑攪拌靜置得到了濾餅Ni(OH)2，取得了一定效果。然而當(dāng)今研究中操作復(fù)雜，回收率不高制約了回收鎳工藝的進(jìn)步。

　　本研究基于當(dāng)今含鎳廢水的研究進(jìn)展，將反丁烯二酸鉀引入到模擬的含鎳廢水中，從而達(dá)到富集回收鎳的目的。

　　1實(shí)驗(yàn)部分

　　1.1實(shí)驗(yàn)原料和試劑

　　反丁烯二酸;氫氧化鉀;硝酸鎳(Ni(NO3)2.6H2O)尿素;乙二酸四乙酸標(biāo)液(0.01001mol/L);二甲酚橙。實(shí)驗(yàn)所用試劑均為分析純。

　　1.2 實(shí)驗(yàn)儀器和方法

　　國華85-2恒溫磁力攪拌器;PHSJ-3F實(shí)驗(yàn)室pH計(jì);TD2-SO-2B離心機(jī);DW-3數(shù)顯無級恒溫?cái)嚢杵?BS124S電子天平

　　鎳離子濃度用乙二胺四乙酸作標(biāo)準(zhǔn)溶液、二甲酚橙為指示劑，以絡(luò)合滴定方法測定;計(jì)算鎳離子的去除率R的公式如下：

　　R=C0-Ce/C0×100%

　　C0為起始溶液中鎳離子的濃度mg/mL，Ce為吸附平衡時(shí)鎳離子的濃度mg/mL

　　1.3 實(shí)驗(yàn)步驟

　　(1)配置模擬含鎳廢水(鎳離子含量約為2g/L)。

　　(2)準(zhǔn)確秤取反丁烯二酸盛于250mL錐形瓶中，按其中的酸基含量準(zhǔn)確加入氫氧化鉀，加熱至完全溶解，轉(zhuǎn)移到500mL容量瓶中，得到羧基含量為的反丁烯二酸鉀鹽溶液(pH=6-7)。

　　(3)用移液管準(zhǔn)確移取一定量的含鎳廢水至錐形瓶中，以一秒兩滴的速度慢慢加入定量的反丁烯二酸鉀鹽溶液中，調(diào)節(jié)pH、轉(zhuǎn)速，實(shí)時(shí)測定鎳離子的去除率。40℃真空干燥兩天得到綠色粉末狀固體。

　　2結(jié)果與討論

　　2.1溶液pH對鎳離子去除率的影響

　　準(zhǔn)確移取一定量體積的模擬含鎳廢水，之后加入一定量準(zhǔn)確濃度的反丁烯二酸鉀鹽，調(diào)節(jié)pH值分別為6.0，6.5，7.0，7.5，8.0，8.5，9.0，室溫?cái)嚢柚吝_(dá)到平衡后測定鎳離子的去除率。溶液pH值對鎳離子去除率的影響見圖1，由圖可知在溶液pH為8.0時(shí)去除率已經(jīng)達(dá)到99.04%以上，為最佳pH。

　　2.2攪拌速度對鎳離子去除率的影響

　　在溶液pH為8.0時(shí)，調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)速分別為200，600，1000,1400,1800 R/min，測定回收率。圖2為攪拌速度對鎳鎳離子去除率的效果圖?？梢园l(fā)現(xiàn)，當(dāng)攪拌速度為1400 R/min時(shí)，去除率達(dá)到了99.13%，為最佳攪拌速度。

　　2.3反應(yīng)時(shí)間對鎳離子去除率的影響

　　考慮工廠排放廢水為50℃，為了降低能耗，模擬廢水為50℃，在不同時(shí)間檢測鎳的去除率。圖3為反應(yīng)時(shí)間對鎳離子去除率的影響效果圖。

　　從圖3可知，當(dāng)反應(yīng)時(shí)間達(dá)到280min鎳離子的回收率達(dá)到了99.24%，達(dá)到了國家標(biāo)準(zhǔn)，為最佳反應(yīng)時(shí)間。

　　2.4所得產(chǎn)物綠色粉末狀固體的解吸附

　　所得產(chǎn)物為綠色粉末狀固體，具有良好的耐溶劑性，但是可以被硫酸等強(qiáng)無機(jī)酸所分解，重新釋放出配體和鎳離子。重新釋放的配體可以用氫氧化鉀中和后直接用于下一循環(huán)，最大程度利用了原料。同時(shí)可以富集到不同濃度的金屬鎳離子溶液。

　　3 結(jié)論

　　通過單因素實(shí)驗(yàn)法，考察了含鎳廢水不同的pH，溫度，反應(yīng)時(shí)間和攪拌速度對鎳回收率的影響，研究了回收鎳的工藝，得到最佳工藝如下：pH為8.0，攪拌速度為1400 R/min，50℃溶液溫度，反應(yīng)時(shí)間為280min。此時(shí)進(jìn)一步檢測鎳離子的回收率為99.37%，處理后廢液濃度為0.25mg·L-1，達(dá)到國家一級排放標(biāo)準(zhǔn)GB 8978-1996《污水綜合排放標(biāo)準(zhǔn)》(1.0 mg·L-1)。此研究有望用于富集回收含鎳廢水中的鎳從而達(dá)到充分利用，防止水體減少污染。

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