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在當(dāng)前有關(guān)食品飲料中糖分檢測(cè)的新技術(shù)有哪些呢,應(yīng)該怎樣來(lái)促使食品安全管理應(yīng)用的新發(fā)展呢,同時(shí)現(xiàn)在食品檢測(cè)的新應(yīng)用管理模式有什么作用呢?文章從單糖和低聚糖常用測(cè)定方法和可溶性糖類的提取以及直接滴定法測(cè)定食品飲料中糖分的原理等方面做了詳細(xì)的介紹。本文選自:《現(xiàn)代食品科技》,《現(xiàn)代食品科技》擁有一支雄厚的隊(duì)伍,辦刊以來(lái)一直得到廣東省的各高等院校的專家、教授及食品企業(yè)家的支持和幫助,現(xiàn)發(fā)行量為6000本,發(fā)行覆蓋整個(gè)廣東地區(qū)及全國(guó)各高等院校、科研所、大中小型食品集團(tuán)公司,為華南地區(qū)及全國(guó)的高等院校、食品廠家及相關(guān)行業(yè)提供了大量的最新科技信息動(dòng)態(tài)。
摘要:食品中的可溶性糖通常是指葡萄糖、果糖、乳糖等游離單糖及蔗糖、麥芽糖等低聚糖。測(cè)定可溶性糖時(shí),需選擇適當(dāng)?shù)娜軇┨崛悠罚?duì)提取液進(jìn)行純化,排除干擾物質(zhì),然后才能測(cè)定。一般選擇用水做提取劑,在40~50℃的溫度條件下提取可溶性糖。
關(guān)鍵詞:食品檢測(cè),食品安全,論文范例
1、單糖和低聚糖常用測(cè)定方法
根據(jù)糖分的還原性來(lái)測(cè)定糖類的方法叫還原法??蓽y(cè)定葡萄糖、果糖、麥芽糖和乳糖等。
1.1 還原糖法(費(fèi)林試劑法)
常用的試劑是費(fèi)林氏試液,這是硫酸銅的堿性溶液。1964年《國(guó)際食糖分析方法統(tǒng)一委員會(huì)》把蘭―埃濃法(Laneand Eynons Method)和姆送―華爾格法(Munson and Walkers Method)定為還原糖的標(biāo)準(zhǔn)分析法。
1.2 縮合反應(yīng)法
單糖與強(qiáng)酸加熱產(chǎn)生糠醛或糠醛衍生物,然后通過(guò)顯色劑縮合成有色絡(luò)合物,再進(jìn)行比色定量。
1.3 碘量法
常溫下,碘在氫氧化鈉堿性溶液內(nèi)產(chǎn)生次碘酸鈉,次碘酸鈉把醛糖氧化為醛糖酸鈉。加入鹽酸或硫酸,呈酸性,釋放出多余的碘,用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定余量的碘,根據(jù)消耗硫代硫酸鈉的體積可計(jì)算出每毫升碘液相當(dāng)于醛糖的毫升數(shù)。此法可配合直接滴定法,可用于葡萄糖和果糖共存時(shí)果糖的測(cè)定。先用碘的堿性溶液把葡萄糖氧化,過(guò)量的碘用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定除去,然后用直接滴定法測(cè)定果糖的含量。
1.4 色譜法
色譜法:是一種物理的分析方法,利用混合物中各組分物理化學(xué)性質(zhì)的差別(如吸附力、分子親合力、分子性狀和大小、分配系數(shù)等)使各組分以不同速度移動(dòng)而達(dá)到分離(層析法)。
2、可溶性糖類的提取
水提取液中除了糖類外,還可能含有色素、蛋白質(zhì)、可溶性果膠、可溶性淀粉、有機(jī)酸等干擾物質(zhì),特別是乳與乳制品、水果及其制品、大豆及其制品中干擾成分較多。水果及其制品中含有許多有機(jī)酸,為防止蔗糖及低聚糖在加熱時(shí)被部分水解,提取液應(yīng)調(diào)為中性。另外,也可以用乙醇水溶液作提取劑,提取液不用除蛋白質(zhì),因?yàn)榈鞍踪|(zhì)不會(huì)溶解出來(lái)。
3、直接滴定法測(cè)定食品飲料中糖分的原理
樣品經(jīng)除去蛋白質(zhì)后,在加熱的條件下,利用還原糖的還原性,使費(fèi)林溶液中的二價(jià)銅離子變?yōu)橐粌r(jià)銅的紅色沉淀物,以次甲基藍(lán)為指劑,達(dá)到終點(diǎn)時(shí),稍過(guò)量的還原糖或轉(zhuǎn)化糖將藍(lán)色的次甲基藍(lán)指示劑還原為無(wú)色,從而判定反應(yīng)的終點(diǎn)。根據(jù)樣品消耗的體積就可求出總糖(轉(zhuǎn)化糖)或還原糖的含量。
硫酸銅與氫氧化鈉的反應(yīng),先生成天藍(lán)色的氫氧化銅沉淀:
CuSO4+2Na(OH)→Na2SO4+Cu(OH)2
氫氧化銅沉淀與酒石酸鉀鈉的反應(yīng): 酒石酸鉀鈉銅具有氧化性,在加熱條件下能將還原糖氧化成醛酸,本身還原成氧化亞銅沉淀。
酒石酸鉀鈉在堿性溶液中,可使氫氧化銅溶解而成為復(fù)雜的混合物。這種混合物呈鮮明的天藍(lán)色。當(dāng)它與還原性物質(zhì)與葡萄糖或果糖溶液共熱時(shí),氧化銅既被還原為氧化亞銅紫紅色沉淀,不溶解于堿性的費(fèi)林氏液中。當(dāng)氧化亞銅開(kāi)始沉淀時(shí),沉淀物通常因?yàn)槲⒘5拇笮《牲S色或綠色,粒子加大則變?yōu)榧t色。有時(shí)因某種非糖物質(zhì)的存在,沉淀物仍保持黃色。氫氧化銅在堿性的酒石酸鉀鈉溶液中是不穩(wěn)定的,它會(huì)逐漸將酒石酸鉀氧化,而生成氧化亞銅沉淀。所以費(fèi)林氏甲乙兩種溶液應(yīng)分開(kāi)保存,臨時(shí)用時(shí)才按一定的比例混合。
從上面的反應(yīng)式中可知,1mol葡萄糖可以將6molCu2+還原為Cu+。實(shí)際上兩者之間的反應(yīng)并非那么簡(jiǎn)單。試驗(yàn)結(jié)果表明,1mol葡萄糖只能還原5mol多點(diǎn)的Cu2+,且隨著反應(yīng)條件而變化。
4、影響糖類含量測(cè)定過(guò)程中的因素分析
4.1 測(cè)定方法的選擇
4.1.1 根據(jù)所檢樣品中含糖的高低及糖分的存在形式,選擇合適的測(cè)定方法。如果待檢樣品中的含糖量較高,例如糕點(diǎn)中的總糖含量一般都在20%以上,這時(shí)的測(cè)定方法就可以直接運(yùn)用中式糕點(diǎn)中總糖的檢驗(yàn)就能滿足生產(chǎn)工藝的要求。如果樣品中的含糖量比較低,例如干型、半干型葡萄酒、黃酒中的總糖含量一般比較低,若用常規(guī)法測(cè)定其中的含糖量,其所得的檢驗(yàn)結(jié)果不但不十分準(zhǔn)確,有時(shí)甚至測(cè)不出數(shù)據(jù)。這時(shí)的檢驗(yàn)過(guò)程就可以將加減法聯(lián)合并用,并用微量滴定管滴定,從而得出比較滿意的結(jié)果。
4.1.2 根據(jù)樣品的特性、所含糖的存在形式及其所含雜質(zhì)對(duì)測(cè)定糖分的影響,從而選擇不同的測(cè)定方法,如還原滴定法、比色法以及色譜法等。
4.2 沉淀劑的選擇
選擇適當(dāng)?shù)某恋韯┟摮龢悠分械目赡苡绊懱欠譁y(cè)定的雜質(zhì)。如樣品的色澤過(guò)深會(huì)影響滴定分析過(guò)程中終點(diǎn)的判定。沉淀劑選擇不當(dāng)還會(huì)帶走或吸附樣品中的還原糖(果糖),導(dǎo)致結(jié)果偏低[2]。沉淀劑的加入不應(yīng)對(duì)滴定分析過(guò)程產(chǎn)生負(fù)面影響。
4.3 費(fèi)林試劑的標(biāo)定
費(fèi)林試劑中的甲乙液應(yīng)分別貯存,用時(shí)才混合,否則酒石酸鉀鈉銅絡(luò)合物長(zhǎng)時(shí)間在堿性條件下會(huì)慢慢分解析出氧化亞銅沉淀,使試劑有效濃度降低。所以每隔一段時(shí)間就應(yīng)對(duì)費(fèi)林甲乙混合液進(jìn)行標(biāo)定,以確定其對(duì)應(yīng)的滴定度[3]。
4.4 滴定終點(diǎn)的判定
觀測(cè)滴定終點(diǎn)時(shí),為了消除氧化亞銅沉淀的干擾因素,可將一定量的亞鐵氰化鉀添加到堿性酒石酸酮乙液中,使其與Cu2O發(fā)生反應(yīng)生成可溶性絡(luò)合物,阻止紅色沉淀析出,以確保滴定終點(diǎn)清晰可見(jiàn)。以下是亞鐵氰化鉀與Cu2O的反應(yīng)式:
Cu2O+K4Fe(CN)6+H2O==K2Cu2Fe(CN)6+2KOH
4.5 滴定操作的條件
4.5.1 滴定操作必須在沸騰條件下進(jìn)行,其原因一是可以加快還原糖與Cu2+的反應(yīng)速度;二是次甲基藍(lán)變色反應(yīng)是可逆的,保持反應(yīng)液沸騰可防止空氣進(jìn)入,避免次甲基藍(lán)和氧化亞銅被氧化而增加耗糖量。
4.5.2 滴定法測(cè)定樣品中的糖含量時(shí),其滴定操作條件要求很嚴(yán)格,整個(gè)滴定工作須控制在3min內(nèi)完成,其中兩分鐘內(nèi)加熱至沸,然后每2秒1滴的速度滴定至終點(diǎn)[4]。另外,標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定、樣品溶液的預(yù)測(cè)以及測(cè)定的操作條件應(yīng)保持一致,以減少因滴定操作帶來(lái)的誤差,提高測(cè)定精度,在滴定時(shí),不能隨意搖動(dòng)錐形瓶,更不能把錐形瓶從熱源上取下來(lái),以防止空氣進(jìn)入反應(yīng)溶液中。
4.5.3 樣品溶液必須進(jìn)行預(yù)測(cè),減少操作過(guò)程中的誤差,提高測(cè)定的準(zhǔn)確度。
5、結(jié)論
通過(guò)食品飲料中微量糖分檢測(cè)技術(shù)要領(lǐng)的研究過(guò)程,可以得到以下幾個(gè)結(jié)論:
?、俑鶕?jù)所檢樣品中含糖的高低及糖分的存在形式選擇合適的測(cè)定方法進(jìn)行分析。
②選擇適當(dāng)?shù)某恋韯┟摮龢悠分械目赡苡绊懱欠譁y(cè)定的雜質(zhì)。
?、圪M(fèi)林試劑的甲、乙液應(yīng)分開(kāi)貯存,并且每隔一段時(shí)間就應(yīng)對(duì)費(fèi)林甲、乙混合液進(jìn)行標(biāo)定,以確定其對(duì)應(yīng)的滴定度。
?、苡玫味ǚy(cè)定樣品中的含糖量時(shí)必須嚴(yán)格遵守操作規(guī)定,以提高測(cè)定的準(zhǔn)確性。
?、輰?duì)于食品飲料中微量糖分的檢測(cè),簡(jiǎn)單機(jī)械地套用滴定法進(jìn)行檢驗(yàn),其分析結(jié)果不但不十分準(zhǔn)確,有時(shí)甚至測(cè)不出其中的數(shù)據(jù)。
?、捱\(yùn)用滴定法測(cè)定食品飲料中的微量糖分時(shí),需要將加入的費(fèi)林甲、乙液的體積加以等量地縮減。
?、邽榱颂岣呶⒘刻欠謺r(shí)測(cè)定的準(zhǔn)確性,還可以將微量滴定管運(yùn)用到滴定分析中,這樣檢測(cè)的結(jié)果更準(zhǔn)確、可靠。